Lyofilizace
Vakuové vymrazování, lyofilizace je metoda sušení vlhkých materiálů. Využívá se při sušení potravin a záchraně archiválií, tedy knih a dokumentů, ale především ve farmaceutickém a biotechnologickém výzkumném a průmyslovém měřítku k výrobě kosmetických přípravků nebo medikamentů, např. suchých injekcí. Postup je založen na sublimaci zmrzlé vody při nízkém tlaku a teplotě. Jeho výhoda spočívá v tom, že při ní nedochází k přímému přechodu vody z kapalného do plynného skupenství, což je v mnohých případech příčina poškození sušeného materiálu. Tato technologie je využívána pro materiál, které nesnese vyšší teploty, jako například bakterie nebo buňky. Výsledkem procesu je tzv. lyofilizát.
V posledních letech tento proces sušení zasahuje také do oboru květinářství.[1]
Postup
Metoda má tři fáze. Nejprve se vlhký materiál zmrazí a následně se ve dvou krocích suší.
Zmrazení
Při tomto kroku se vlhký materiál zmrazí pod eutektický bod materiálu, tedy na teplotu, při které může existovat jen v pevném skupenství. To zajistí, aby nedocházelo k tání místo k sublimaci. Při tuhnutí vody může dojít k mikroskopickému poškození materiálu, zejména pokud jde o původně živé buňky. Proto je nutné tuto fázi provádět velmi opatrně. Obvykle se materiál zmrazí na teplotu mezi -50°C, -80°C až -100°C.
První sušení
Během této fáze je v mrazícím zařízení snížen tlak vzduchu na několik stovek Pa. Poté je dodáno tolik tepla (hlavně vedením a zářením, proudění tepla se prakticky neuplatňuje), aby voda mohla začít sublimovat. Takto se z materiálu odstraní asi 95 % vody. Sublimaci je třeba neuspěchat, aby nedošlo k narušení sušeného materiálu. Sušení trvá obvykle několik hodin až několik dní. Vzniklá vodní pára desublimuje na chladičích, které mívají teplotu pod −50 °C. Tím se zabrání vniku vodních par do vývěvy, což by zhoršilo její účinnost.
Druhé sušení
V případech, kdy je vhodné dosáhnout ještě suššího stavu, se přistupuje k druhé fázi sušení. Zbytek vody, zejména zbývající nezmrzlé molekuly vody, které se drží na povrchu pevných látek díky adsorpci, se odstraní při této fázi. Při ní se teplota v sušící komoře zvedne, někdy až nad 0 °C, což naruší vazby mezi vodou a pevným materiálem. Tlak se obvykle ještě více sníží, až na zlomky Pa.
Po druhém sušení v materiálu zůstává okolo 1 až 4 % vody.
Součásti lyofilizátoru
Každý lyofilizátor se sestává z několika základních částí, které jsou zapotřebí k úspěšnému procesu vysušení.
Kondenzor je komora, kde přístroj dosahuje nejnižších teplot a tím zachycuje vlhkost v podobě ledu. Kondenzor může být interní (součástí komory pro sušený produkt) nebo externí, s komorou spojený pomocí izolačního ventilu. V případě sušení materiálu s obsahem alkoholu může kondenzor dosahovat teplot kolem -85°C nebo až -105°C. Pro materiály obsahující pouze vodné roztoky se běžně používají kondenzory s minimální teplotou kolem -50°C.
Produktová komora je u menších zařízení průhledný akrylový zvon, u větších zařízeních pak větší prostor pro umístění sušeného materiálu. Zpravidla je komora vybavena určitým počtem polic s regulací teploty pomocí uzavřeného olejového okruhu. Teplota polic na kterých je produkt sušen se pohybuje v rozsahu od -40°C až po +50°C. Toto rozmezí dovoluje sušený materiál v přístroji rovnou zmrazit bez nutnosti použití mrazícího boxu. Kladné teploty pak uživateli usnadní zakončení procesu ve fázi sekundárního sušení.
Vývěva v přístroji zajišťuje vakuum a je připojena za kondenzor. Běžně používané olejové vývěvy jsou vybaveny filtry pro zachycení olejových částic, ale pro citlivé produkty se používají nákladné bezolejové vakuové pumpy, kde nehrozí kontaminace produktu.
Kromě těchto základních prvků může být přístroj, podle použití, vybaven také stáčecím zařízením (stoppering), které po skončení procesu zatlačí víčka vialek a ještě ve vakuu tak uzavře sušený produkt. Některé produktové komory jsou vybavené systémem pro naplnění inertním plynem, aby se k sušenému produktu vůbec nedostal vzduch a tím i vlhkost z okolí. Ve farmaceutickém průmyslu jsou běžně výrobní lyofilizátory vybaveny také IN-SITU sterilizací produktové komory parou, menší přístroje toto zpravidla nahrazují dekontaminací pomocí H2O2 nebo ethyloxidem.